水樣中加入劉酸(Acerbity)錳(manganese)和堿(Alkali)性碘化鉀,水中溶解氧將低價錳氧化(oxidation)成高價錳,生成四價錳的氫(Hydrogen)氧化物棕色沉淀。
溶解氧測定儀是水質檢測一項非常重要的指標。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與碘離子反應而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,用硫代劉酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘,據滴定溶液消耗(consume)量計算溶解氧含量。 碘量法測定(gage)水中溶解氧試劑(reagent) 1.硫酸錳溶液:稱取480g劉酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀釋**1000mL。此溶液加**酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產生藍色。 2.堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于300—400mL水中;另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻(cooling)后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋**1000mL。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存(Save)。此溶液酸化后,遇淀粉應不呈藍色。 3.1+5劉酸溶液。 4.1%(m/V)淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋**100mL。冷卻后,加入0.1g鄰羥基苯甲酸或0.4g氯化鋅(zinc)防腐(anticorrosion)。 5.0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸(化學式:HCrO)鉀標準溶液:稱取于105—110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量(Capacity)瓶中,用水稀釋**標線,搖勻。 6.硫代劉酸鈉溶液:稱取6.2g硫代劉酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸鈉,用水稀釋**1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。 7.劉酸,?=1.84。 碘量法測定水中溶解氧測定步驟 1.溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL劉酸錳溶液,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數次,靜置。一般在取樣現場固定。 2.打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL劉酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,**沉淀物全部溶解,放于暗處靜置5min。 3.吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代劉酸鈉標準溶液滴定**溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續滴定**藍色剛好退去,記錄硫代劉酸鈉溶液用量。 碘量法測定水中溶解氧計算 式中:M——硫代劉酸鈉標準溶液的濃度(mol/L); V——滴定消耗硫代劉酸鈉標準溶液體積(mL)。 碘量法測定水中溶解氧注意(attention)事項 1.當水樣中含有亞肖酸鹽時會干擾測定,可加入疊氮化鈉使水中的亞肖酸鹽分解而消除干擾。其加入方法(method)是預先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。 2.如水樣中含Fe3+達100—200mg/L時,可加入1mL40%氟(fluorine)化鉀溶液消除干擾。 3.如水樣中含氧化性物質(如游離氯等),應預先加入相當量的的硫代劉酸鈉去除 1通電源(power supply)。2按開關鍵(一般綠色的)。3在感應器上放一張墊紙,關置物箱兩側的門。4清零(按黃色按鈕)。5靜置顯示0.0000g即可使用。6依個人習慣開兩側的箱門,在墊紙上放待稱量物體。7關想門。8靜置數穩定了即可讀取 水中溶解氧的測定 溶解氧是水體經過與大氣中的氧氣交換或經過化學、生物(Organism)化學等反應后溶解于水中的氧。一定的水中溶解氧的含量與空氣中氧的分壓、水溫、水的深度、水中各種鹽類和藻類的 含量以及光照強度(strength)等多種條件有關。氧在水中的溶解度不大并且是一個動態值,但它的作用卻舉足輕重。漁業上,當水中溶解氧的含量低于3~4mg/L 時,許多魚類都將因缺氧而 死亡。工業上,某些生產過程中需要測定溶液或反應物中的溶解氧含量[7,8]。一些科研和實 驗也需要精確測定水中的溶解氧含量。此外,溶解氧在其他水產養殖、農業、廢水生化處理、 水體自凈、醫學等*域也是一個重要的影響因素(factor)[9,10]。 水中溶解氧的含量除與上述因素有關外,也是水體受污染(pollute)程度和生態環境好壞的重要指 標之一,它與環保(Environmental protection)上經常檢測的數據(data)BO
D、COD 密切相關。
溶解氧測定儀是水質檢測一項非常重要的指標。
ph計測量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和
電極法二種。水被嚴重污染(pollute)時,溶解氧(Oxygen)含將大大減少,近年沿海頻繁(frequency)出現的赤潮現象就是一例。因此尋求經濟、簡便、快速的測定方法以滿足生產和科研的需要也就具有十分重要的意義。除了探討溶解氧的活動規律及在化學反應(Chemical reaction)中的反應機理外,人們也研究并開發出了各種測定溶解氧的方法及有關儀器(appliance),并取得了不少**。目前人們在這一*域的研究仍非常活躍。鑒于這方面文獻較多, 一·原理 水中的溶解氧仍以分子態形式存在,而溶解氧的測定,從方法上來說一般分為以下兩