一、原理(Maxim) 水樣中加入硫酸(Acerbity)(化學(xué)式:H2SO4)錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧(Oxygen)將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉(starch)為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘,據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。
二、試劑
1、硫酸(化學(xué)式:H2SO4)錳(manganese)溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀釋**1000mL。
溶解氧測(cè)定儀是水質(zhì)檢測(cè)一項(xiàng)非常重要的指標(biāo)。此溶液加**酸化過(guò)的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
2、堿性碘(Iodine)化鉀(Potassium)溶液:稱取500g氫氧(Oxygen)化鈉(Sodium)溶解于300—400mL水中;另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋**1000mL。如有沉淀,則放置過(guò)夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。
3、1+5硫酸溶液。
4、1%(m/V)淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋**100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸(Acerbity)或0.4g氯化鋅防腐。
5、0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸(化學(xué)式:HCrO)鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取于105—110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量(Capacity)瓶中,用水稀釋**標(biāo)線,搖勻。
6、硫代硫酸(化學(xué)式:H2SO4)鈉(Sodium)溶液:稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳(C)酸鈉,用水稀釋**1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀(Potassium)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
7、硫酸,ρ=1.84。
三、測(cè)定(gage)步驟(procedure)
1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳(manganese)溶液,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。
2、打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸(Acerbity)。
ph計(jì)測(cè)量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和
電極法二種。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,**沉淀物全部溶解(solubility),放于暗處?kù)o置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定**溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉(starch)溶液,繼續(xù)滴定**藍(lán)色剛好退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
四、計(jì)算
式中:C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V——滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(volume)(mL)。
五、注意事項(xiàng)
1、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時(shí)會(huì)干擾測(cè)定,可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法(method)是預(yù)先將疊氮化鈉加入堿(Alkali)性碘(Iodine)化鉀溶液中。
2、如水樣中含F(xiàn)e3+ 達(dá)100—200mg/L時(shí),可加入1mL40%氟(fluorine)化鉀溶液消除干擾。
3、如水樣中含氧化性物質(zhì)(如游離氯等),應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉(Sodium)去除。
溶解氧測(cè)定儀是水質(zhì)檢測(cè)一項(xiàng)非常重要的指標(biāo)。