**部分 酸度計(jì)法實(shí)驗(yàn)
一、主要儀器
ph計(jì)或電位計(jì);pH復(fù)合
電極。
二、試劑
1、 pH 4.01標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:10.21g 105°C烘干的苯二甲酸氫鉀(KHC
8H
4O
4,二級(jí))溶于水后定容**1升。
2、pH 6.87標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:3.53 120°C烘干的Na
2HPO
4(二級(jí))和3.39g KH
2PO
4(二級(jí))溶于水中,定容**1升。
3、pH 9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:3.80g硼砂(Na
2B
4O
7·10H
2O二級(jí))溶于無CO
2的冷水中,定容**1升。
三、pH S-25型酸度計(jì)原理和使用方法
1、基本原理
酸度計(jì)也稱
ph計(jì),是一種通過測(cè)量電勢(shì)差的方法測(cè)定溶液的pH值的儀器,它除了測(cè)量溶液的酸度外,還可以測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì),及配合電磁攪拌器進(jìn)行電位滴定等。
酸度計(jì)主要是由
參比電極(飽和甘汞電極)、測(cè)量電極(玻璃電極)和精密電位計(jì)三部分組成。實(shí)驗(yàn)室常用的
酸度計(jì)型號(hào)有雷磁25型,pHS—3型等。它們的原理相同,只是結(jié)構(gòu)和精密度不同。下面主要介紹pHS—25型數(shù)顯式酸度計(jì)。
pHS—25型數(shù)顯式酸度計(jì)使用
pH復(fù)合電極,它是將參比電極和測(cè)量電極作在了一起,用一個(gè)接線旋鈕與酸度計(jì)相接,數(shù)字顯示,可以直接讀取pH值,使用十分方便。其原理與老式酸度計(jì)相同:
飽和甘汞電極由
金屬汞、氯化亞汞和飽和氯化鉀溶液組成。電極電勢(shì)不隨溶液的pH變化而變化,在一定的溫度和濃度下是一定值,在25℃時(shí)為0.245V。
玻璃電極的電極電勢(shì)隨溶液的pH的變化而改變。它的主要部分是頭部的玻璃球泡,它是由特殊的敏感玻璃膜構(gòu)成。薄玻璃膜對(duì)氫離子有敏感作用,當(dāng)它浸入被測(cè)溶液內(nèi),被測(cè)溶液的氫離子與電極玻璃球泡表面水化層進(jìn)行離子交換,玻璃球泡內(nèi)層也同樣產(chǎn)生電極電勢(shì)。由于內(nèi)層氫離子濃度不變,而外層氫離子濃度在變化。因此,內(nèi)外層的電勢(shì)差也在變化,其數(shù)量由精密電位計(jì)來測(cè)量,并換算成pH值。
2、使用方法
(1)接通電源:電源為交流電,電壓必須符合銘牌上所指明的數(shù)值,電壓太低或電壓不穩(wěn)會(huì)影響使用。
(2)電極的安裝:旋下儀器上的保護(hù)接頭,將復(fù)合電極的接頭旋上儀器的接線旋鈕。
注意:必須在打開電源開關(guān)前安裝電極,以免短路!
(3)預(yù)熱:為要保持儀表穩(wěn)定,打開電源開關(guān),
預(yù)熱半小時(shí)以上。
(4)校正:
①用溫度計(jì)測(cè)量被測(cè)溶液的溫度,
調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕到溶液的溫度。
②調(diào)節(jié)
斜度旋鈕**100%。
③將pH/電位檔撥到“pH”位置
(4)定位:儀器附有三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(pH分別為4.00、6.86、9.20),一般選用中性的pH 6.86緩沖溶液儀器進(jìn)行定位。將電極插入緩沖溶液,輕輕搖動(dòng),待平衡后將定位旋鈕調(diào)節(jié)**pH 6.86。這時(shí),儀器已定好位,后面測(cè)量時(shí),不得再動(dòng)定位調(diào)節(jié)器。用蒸餾水沖洗電極,并用濾紙吸干。
(5)測(cè)量
①將電極插入待測(cè)溶液的燒杯,輕輕搖動(dòng),袋平衡后讀數(shù)。
②依次測(cè)量各待測(cè)液,記錄讀數(shù);并用蒸餾水沖洗電極,用濾紙吸干。
③每測(cè)量15分鐘重新校正電極的pH值和待測(cè)液的溫度
④測(cè)定完畢,關(guān)上電源開關(guān),然后旋下電極,沖洗干凈。
3、電極的使用與維護(hù)
①一般說來電極可在渾濁,不透明及多相溶液中工作,但有時(shí)也需對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。
②
電極電勢(shì)達(dá)到恒值所需的時(shí)間大部分為10秒**幾分,但視不同電極及測(cè)試濃度而異,操作時(shí)要注意以免讀得的電勢(shì)讀數(shù)不是平衡值。
③復(fù)合電極下端的
玻璃球泡極薄,切忌與硬物接觸,使用時(shí)應(yīng)特別小心。
④
復(fù)合電極在使用前應(yīng)在蒸餾水中浸泡半小時(shí)以上,測(cè)定間隙**好浸泡在蒸餾水中。測(cè)定完畢干燥保存。
⑤
一支電極通常可用幾個(gè)月**一年,過老的電極往往不穩(wěn)定,平衡時(shí)間太長(zhǎng)不適合工作,故操作時(shí)要注意電極的“年齡”。
第二部分 電導(dǎo)法實(shí)驗(yàn)
一、主要儀器
電導(dǎo)儀;電導(dǎo)電極;溫度計(jì)。
二、電導(dǎo)率儀的原理和使用方法
1、基本原理
導(dǎo)體導(dǎo)電能力的大小,通常用電阻(R)或電導(dǎo)(G)表示,電導(dǎo)是電阻的倒數(shù)。電阻的單位是歐姆(Ω),電導(dǎo)的單位是西門子(S)。根據(jù)歐姆定律,當(dāng)溫度一定時(shí),電阻與電極間的距離(L)成正比與淀積的截面積(A)成反比。
R=ρL/A
式中R為電阻(歐姆),ρ為電阻率。
當(dāng)L=1cm,A=1cm
2則R=ρ,此時(shí)測(cè)得的電阻稱為電阻率(ρ)。溶液的電導(dǎo)(G)是電阻的倒數(shù),溶液的電導(dǎo)率(EC)則是電阻率(ρ)的倒數(shù),其單位為S·cm
-1。
EC=1/ρ
G=1/R=EC*(A/L)
在電導(dǎo)池中,電極距離和面積是一定的,所以對(duì)某一電極來說,L/A是常數(shù),常稱其為電極常數(shù)K。#p#分頁(yè)標(biāo)題#e#
則:G==EC*(1/K);EC = GK
不同的電極,其電極常數(shù)K不同,因此測(cè)出同一溶液的電導(dǎo)G也不同。由于EC的值與電極本身無關(guān),因此用電導(dǎo)率可以比較溶液電導(dǎo)的大小。而電解質(zhì)水溶液導(dǎo)電能力的大小正比于溶液中電解質(zhì)含量。通過對(duì)電解質(zhì)水溶液電導(dǎo)率的測(cè)量可以測(cè)定水溶液中電解質(zhì)的含量。
2、使用方法
DDS-11A型
電導(dǎo)率儀是常用的電導(dǎo)率測(cè)量?jī)x器。它除能測(cè)量一般液體的電導(dǎo)率外,還能測(cè)量高純水的電導(dǎo)率,被廣泛用于水質(zhì)檢測(cè)、水中含鹽量、大氣中SO
2含量等的測(cè)定和電導(dǎo)滴定等方面。
(1) 按
電導(dǎo)率儀使用說明書的規(guī)定選用電極,放在盛有待測(cè)溶液的燒杯中數(shù)分鐘。
(2) 打開電源開關(guān),預(yù)熱5min,調(diào)節(jié)“校正”旋鈕使讀數(shù)顯示199.9 µS·cm
-1。
(3) 用溫度計(jì)測(cè)量待測(cè)液的溫度,將“溫度”旋鈕置于待測(cè)液的溫度。
(4) 將電極插頭插入電極插口內(nèi),緊固螺絲,調(diào)節(jié)“電極常數(shù)”旋鈕**與之對(duì)應(yīng)的電極常數(shù)。
(5) 將“校正、測(cè)量”開關(guān)放置在“校正”位置,調(diào)節(jié)“校正”旋鈕使讀數(shù)顯示199.9 µS·cm
-1。
(6) 將“校正、測(cè)量”開關(guān)放置在“測(cè)量”位置,“量程”扳到**大檔,“校正、測(cè)量”開關(guān)扳到“測(cè)量”位置,選擇量程由大到小,使讀數(shù)顯示**多的有效數(shù)字。
(7) 記錄讀數(shù),依次測(cè)量待測(cè)液。
(8) 將“校正、測(cè)量”開關(guān)扳到“校正”位置,取出電極,用蒸餾水沖洗后,放回盒中。
(9) 關(guān)閉電源,拔下插頭。